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以Ga2O3、Y2O3、Cr(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为配位剂,通过溶胶-凝胶高温固相合成法制备出Ga2-2xO3∶2xCr^3+(Ga2O3∶xCr)与Y3Ga5-5xO12∶5xCr^3+(YGG∶xCr)2种多晶粉体(x=0.01,0.03,0.05,0.07)。并采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)对样品的结构、组成、形貌和荧光性能进行测试分析。XRD和IR分析结果显示在900℃煅烧后Ga2O3∶xCr和YGG∶xCr两种样品均成相。