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本文研究了用碳粉和二氧化铪作缓剂同时测定矿样中的铌和钽的发射光谱法,选择铪作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,方法简便、快速、准确.铌和钽的线性范围分别为0%～0.25%,0%～0.125%.铌和钽的检测限分别为0.003%,0.001%,用于样品的测定取得了满意的结果.