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以直径小于１００微米的毛细管作取样管，以负压和虹吸为动力将电极扩散层内的溶深吸取出来，采用电位法离线检测，通过测量电极扩散层内的Ｃｕ＾２＋浓度，对各种取样方式进行了实验评价。获得阴极扩散层Ｃｕ＾２＋浓度较本体溶液低３０％，阳极扩散层内Ｃｕ＾２＋浓度较本体溶液高１６０％的结果，证明了方法的可行性，为毛细管电泳分析及其它分析方法测量扩散层内各物质浓度及形态建立了基础。