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摘 要:应用HCL-HNO3-FCLO4分解方法,消解土壤,采用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷。分析了清河门养殖园区土壤中的As,关于养殖园区对土壤的影响有了浅层的认识。
关键词:消解土壤氢化物发生-原子荧光法砷
中图分类号:S159 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)07(c)-0054-02
随着科学的不断进步,工业的不断发展,土壤中重金属污染现象日趋严重。土壤中砷是环境监测的必检项目,对其含量的测定尤为重要。本文采用氢化物发生-原子荧光法测定清河门养殖园区土壤中的砷,此方法有快速、准确、灵敏度高、标准曲线线性范围广等优点,成为土壤中砷测定的极佳方法。
1 实验部分
1.1 基本原理
氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应,先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物。 E—
NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H→EHn+H2↑(过量)
E为可形成氧化物元素,m可以等于或不等于n。
反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化。受光源(高效空心阴极灯)的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级,并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。
1.2 研究对象
阜新清河门养殖园区,点位经纬度见表1。
样品采集后风干,过100目筛子后与干燥器中保存。
1.3 仪器设备
AFS9800型双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)、砷空心阴极灯、氩气、电热板。
1.4 实验条件
负高压:290V
灯电流:总电流50mA主辅阴极各25mA(高性能双阴极元素灯)
载气:300ml/min
屏蔽气:800ml/min
原子化器高度:8mm
1.5 试剂
砷标准溶液(国家标准物质中心)100mg/L;
盐酸:优级纯;硝酸:优级纯;高氯酸:优级纯;
硼氢化钾;氢氧化钠;硫脲;抗坏血酸
1.6 样品的消解
称取0.3～0.4克过100目筛的土壤样品于150ml三角烧瓶中,加入10ml硝酸、2ml高氯酸,过夜后在电热板上加热直至溶液呈黄色或出现棕褐色(是实际情况而定),可重复加入2ml硝酸,继续加热消解至试样消解完全,然后浓缩至体积约1～2ml,取下冷却,加入5ml6M盐酸(500ml盐酸,加水稀释至1000ml,摇匀),加热3～5分钟,冷却后用水转移入50ml容量瓶中,加水定容。
1.7 标准曲线
准确移取砷标准使用液0.00,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00ml于100ml容量瓶中,分别加入5ml5%盐酸和5ml10%硫脲(5%硫脲+%5抗坏血酸),用水定容至標线,摇匀,配置标准系列。见表2。
1.8 空白试验
用去离子水代替试样,采用和试样制备相同的步骤和试剂,制备2个全程序空白溶液。并按标准曲线相同条件测定,结果见表3。
1.9 质量保证
取两支土壤标样,采用和试样制备相同的步骤和试剂,并按标准曲线相同条件测定,结果见表4。
从表4可以看出,本次测定结果准确可靠。
1.10 样品测定
取适量试样,按标准曲线相同条件测定,测量结果见表5。
2 结语
(1)采用北京科创海光仪器公司AFS9800型原子荧光光度计测定土壤样品中的砷,选择了合理的仪器分析条件,适宜的样品消解方法。此方法符合国家标准要求,方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,仪器价格低,适用于土壤样品中砷的测定。
(2)阜新市清河门养殖园区的土壤含砷均低于土壤环境质量评价标准值;远低于重污染企业及地区土壤污染评价参考值。但是对比其他地区土壤背景值,可以看出土壤含砷较高,今后仍需规划管理,统一处理排放废水,较少土壤中砷的污染。
参考文献
[1] 国家环境保护总局.全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定[M].北京:国家环境保护总局,2006.
[2] 北京科创海光仪器公司.AFS9800原子荧光光度计使用手册[R].北京:北京科创海光仪器公司,2007.
[3] GB/T22105.2-2008土壤质量.总汞,总砷,总铅的测定原子荧光法第二部分:土壤中总砷的测定.
关键词:消解土壤氢化物发生-原子荧光法砷
中图分类号:S159 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)07(c)-0054-02
随着科学的不断进步,工业的不断发展,土壤中重金属污染现象日趋严重。土壤中砷是环境监测的必检项目,对其含量的测定尤为重要。本文采用氢化物发生-原子荧光法测定清河门养殖园区土壤中的砷,此方法有快速、准确、灵敏度高、标准曲线线性范围广等优点,成为土壤中砷测定的极佳方法。
1 实验部分
1.1 基本原理
氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应,先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物。 E—
NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H→EHn+H2↑(过量)
E为可形成氧化物元素,m可以等于或不等于n。
反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中,并在此被原子化。受光源(高效空心阴极灯)的光能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级,并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比。
1.2 研究对象
阜新清河门养殖园区,点位经纬度见表1。
样品采集后风干,过100目筛子后与干燥器中保存。
1.3 仪器设备
AFS9800型双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)、砷空心阴极灯、氩气、电热板。
1.4 实验条件
负高压:290V
灯电流:总电流50mA主辅阴极各25mA(高性能双阴极元素灯)
载气:300ml/min
屏蔽气:800ml/min
原子化器高度:8mm
1.5 试剂
砷标准溶液(国家标准物质中心)100mg/L;
盐酸:优级纯;硝酸:优级纯;高氯酸:优级纯;
硼氢化钾;氢氧化钠;硫脲;抗坏血酸
1.6 样品的消解
称取0.3～0.4克过100目筛的土壤样品于150ml三角烧瓶中,加入10ml硝酸、2ml高氯酸,过夜后在电热板上加热直至溶液呈黄色或出现棕褐色(是实际情况而定),可重复加入2ml硝酸,继续加热消解至试样消解完全,然后浓缩至体积约1～2ml,取下冷却,加入5ml6M盐酸(500ml盐酸,加水稀释至1000ml,摇匀),加热3～5分钟,冷却后用水转移入50ml容量瓶中,加水定容。
1.7 标准曲线
准确移取砷标准使用液0.00,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00ml于100ml容量瓶中,分别加入5ml5%盐酸和5ml10%硫脲(5%硫脲+%5抗坏血酸),用水定容至標线,摇匀,配置标准系列。见表2。
1.8 空白试验
用去离子水代替试样,采用和试样制备相同的步骤和试剂,制备2个全程序空白溶液。并按标准曲线相同条件测定,结果见表3。
1.9 质量保证
取两支土壤标样,采用和试样制备相同的步骤和试剂,并按标准曲线相同条件测定,结果见表4。
从表4可以看出,本次测定结果准确可靠。
1.10 样品测定
取适量试样,按标准曲线相同条件测定,测量结果见表5。
2 结语
(1)采用北京科创海光仪器公司AFS9800型原子荧光光度计测定土壤样品中的砷,选择了合理的仪器分析条件,适宜的样品消解方法。此方法符合国家标准要求,方法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,仪器价格低,适用于土壤样品中砷的测定。
(2)阜新市清河门养殖园区的土壤含砷均低于土壤环境质量评价标准值;远低于重污染企业及地区土壤污染评价参考值。但是对比其他地区土壤背景值,可以看出土壤含砷较高,今后仍需规划管理,统一处理排放废水,较少土壤中砷的污染。
参考文献
[1] 国家环境保护总局.全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定[M].北京:国家环境保护总局,2006.
[2] 北京科创海光仪器公司.AFS9800原子荧光光度计使用手册[R].北京:北京科创海光仪器公司,2007.
[3] GB/T22105.2-2008土壤质量.总汞,总砷,总铅的测定原子荧光法第二部分:土壤中总砷的测定.