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建立了采用高压半制备液相色谱制备石菖蒲中β-细辛醚和α-细辛醚高纯单体化合物的方法。首先以石菖蒲为原料制备石菖蒲挥发油，然后采用高压半制备液相色谱，设定流动相为甲醇：水=65：35（v／v），对β-细辛醚和α-细辛醚进行精制纯化。产物的结构采用EI—MS、^1H—NMR和^13C—NMR进行鉴定，而且它们的纯度分别达到99．43％和99．08％。该方法操作简单、制备量大、产物纯度高，可用于石菖蒲中高纯度β-细辛醚和α-细辛醚对照品的制备。