ASE-HPLC柱后衍生荧光检测法测定水产品中8种磺胺类

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为了开发一种采用ASE萃取、色谱柱分离后衍生并液相色谱荧光检测测定水产品中8种常用磺胺类药物残留的方法,试验采用南美白对虾等水产品通过加快溶剂萃取仪提取后,稀盐酸反萃取,正己烷去脂,Waters Xterra RP-C18色谱柱分离,荧光胺衍生后被荧光检测器检测,外标法定量。结果显示,8种磺胺类线性关系在0.01~1.0 mg/L范围内,相关系数0.999以上;方法回收率为78.9%~98.6%,相对标准偏差1.0%~13.4%;当取样质量为2.50 g时,检出限为5~20μg/kg,定量限为15~60μg/kg。 In order to develop a method for the determination of 8 commonly used sulfonamides residues in aquatic products by ASE extraction, column derivatization and liquid chromatography fluorescence detection, the test was conducted after extracting the aquatic products from Penaeus vannamei through accelerated solvent extraction Hydrochloric acid back extraction, n-hexane defatted, Waters Xterra RP-C18 column separation, fluorescent amine derivative was detected by fluorescence detector, external standard. The results showed that the linear relationship of the eight sulfonamides was in the range of 0.01-1.0 mg / L, the correlation coefficient was above 0.999. The recoveries were 78.9% -98.6% with relative standard deviations of 1.0% -13.4%. When the sample mass was 2.50 g , The detection limit of 5 ~ 20μg / kg, the limit of quantification of 15 ~ 60μg / kg.
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