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目的建立HPLC-MS/MS法测定三黄片中盐酸小檗碱。方法采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-10mM乙酸铵0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相;流速1.0mL.min-1;质谱检测器:MRM模式(336.1-320.1);柱温为25℃。结果盐酸小檗碱在800~1ng.mL-1时呈良好线性关系(r=1.000)。盐酸小檗碱平均加样回收率为100.1%,RSD为1.3%。结论该方法简单、快速、准确,可用于三黄片中盐酸小檗碱含量测定。