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建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷（4∶1）提取，HLB柱净化后，采用高效液相色谱-串联质谱分析，外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离，正离子扫描，多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明，HLB柱净化后基质效应明显降低，样品中添加0.01~0.1 μg/kg的雪卡毒素，其回收率为70%~84%，相对标准偏差（n=6）小于7% ；雪卡毒素的检出限为0.