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通过１，２，４－三唑－５－酮（ＴＯ）水溶液同氯酸银溶液反应，制备了高氯酸二（１，２，４－三唑－５－酮）合银（Ⅰ）－水合物。并用单晶Ｘ射线衍射和红外光谱对其进行了结构表征。晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ＾－１，α＝０．５３３（１）ｎｍ，ｂ＝０．９３８（１）ｎｍ，ｃ＝１．２２０（１）ｎｍ；ａ＝８８．０２（１）°，β＝７９．５０（１）°，γ＝８２．８６（１）°；Ｖ＝０．５９５３（８）ｎｍ＾３，Ｚ＝２，偏离因