4-氨基邻苯二甲酰亚胺合成的新工艺

• 作 者: 吕亮 杨文革 胡永红
• 机 构: 南京工业大学制药与生命科学学院
• 出 处: 南京工业大学学报(自然科学版)
• 发表日期: 2008年6期
• 关键词: 4-氨基邻苯二甲酰亚胺 还原 4-硝基邻苯二甲酰亚胺 硝化 合成 4-aminophthalimide reduction 4-nitrophthali

以苯酐和尿素为原料，经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺．在脱水环化反应中，加入催化剂以及甲苯作为脱水剂，回流蒸出生成的水分，缩短了反应时间，收率达到98．0％；在硝化反应中，加入P2O5作为吸水剂，使浓H2SO4。的用量减少一半，收率高于80．0％；在还原反应中，加入NH4Cl作为电解质，滴加浓HCl，调节pH至4—5，使Fe粉活化更充分，收率达到91．1％．目标产物用差示描扫（DSC）和红外光谱进行表征．实验结果表明：产物的熔点为293．3℃，为目标产物．