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本文提出了在三氯化铁存在下，以硫酸－重铬酸钾溶液解并氧化氧化铜粉中的低价铜为铜（Ⅱ），过量的重铬酸钾用硫亚铁溶液滴定确定［２Ｃｕ（０）＋Ｃｕ（Ｉ）］之含量。在硫酸－抗坏血酸－乙醛溶液中，浸出铜的氧化物，然后测定残渣中金属铜。在测出总量后，计算出氧化铜和氧化铜的谂。本法有竽空气雾化－二次氧化生产氧化铜粉的工艺控制和成品分析，简便快速，结果准确。