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摘要:本文对水质监测的质量控制和质量保证进行了总结,叙述了当前环境监测工作需要解决的技术关键和科学管理实验室的有效方法,以此作为获得正确数据的一个极为重要的环节。
关键词:实验室、质量控制、质量保证
中图分类号:X83文献标识码:A
引言
为了使监测数据能够准确的反映环境的现状,预测污染的发展趋势,必须实现监测技术的规范化、仪器设备现代化、站点建设网络化和资料数据系统化,真正形成指挥有力、配合密切、运转灵活、反应及时的监测系统,才能提供具有代表性、准确性、可比性和完整性的监测数据。
1 监测方法的选择
正确选择检验方法是保证监测工作质量的前提之一。实验室应优先采用国家、行业发布的最新有效标准方法。否则,可选用国际或知名的技术组织、权威文献杂志公布的方法或实验室自行研究的方法或客户提供的方法。采用非标准方法时,方法可靠性的确认可采用标准物质或用与权威方法进行比对试验或进行实验室间比对的方法,以确保非标准方法符合监测要求。
2 样品的采集、保存和处理
2.1水质采样
水质现场采样质量控制和质量保证是确保样品具有代表行、完整性、可行性、准确性,即能全面准确地反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律。水质样品的采集应满足《水和废水监测探析方法》第四版对各项目的要求;特殊样品的采集要特殊对待,然后按要求填好采样地点、采样时间、采样人、记录人、核对人,出现异常要有附加说明记录。
样品统一编号,包括样品序号、监测站点、监测项目、采样日期,并要求贴好标签,采样人员应认真核对,记录其状态是否异常或与监测方法中所描述的标准状态有所偏离。
全程序空白实验:按年初制定的《质量控制计划》要求,抽查1个监测月样品的采样全程序空白。
现场平行样:按规定要求采取1个监测月10%-20%现场平行样。
2.2水样运输及保存
为保证从样品采集到测定这段时间间隔内,样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度,在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守对于规定并针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施,要力求缩短运输时间。当待测物浓度很低时,更要注意水样保存,应尽快送实验室进行分析。
采样人员应根据不同项目的不同要求,进行有效处理和保管,指定专人运送样品并与实验室人员交接登记。送入实验室的水样首先要做好样品交接手续。采样人员应将样品和采样记录同时交探析室主任检查并填好样品等级记录,以免发生样品的漏、丢、不合格等事故。
分析人员在接收样品时,要仔细核对样品和采样记录,确认正确无误后方可签收。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存,符合要求的样品方可开展分析。
2.3水样分析和处理
一般分析工作用纯水,电导率(25 ℃)≤5μs/cm,特殊要求的分析用纯水,按其分析方法規定制备,随做随检,填入检验记录表存档。
空白试验值的大小及重现性可在相当大的程度上反映一个实验室及其分析人员的水平,如纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、精密仪器的灵敏度和精确度、玻璃器皿的洁净度、仪器误差、滴定终点误差等对试验结果的影响。所以空白实验值应符合质控要求,否则就要从以上各方面查找原因。
随机抽取样品进行双样平行和加标回收率的测定,使双样平行的相对偏差和回收率范围达到质控要求。做回收率的测定时,加入标准物质的量与样品中待测物质的浓度水平相等或接近。一般情况下要求加标量不大于样品中待调物质含量的0.5~2倍。
标准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和储存时间等试验条件改变而改变。标准曲线随水样每月测一次,以控制标准曲线的波动范围,其测点不得少于6个,相关系数必须达到0.999以上,截距、斜率取用位数为小数点后四位。利用标准曲线时,应选用曲线的直线部分和最佳测量范围,不得任意外延。不同项目标准曲线斜率要逐次进行比对,若相差较大,应分析原因,及时更正。
对密码标样进行测定,按标准保证值的不确定度检查质量。若分析结果超出不确定度范围,则要从人员,仪器,试剂等方面查找原因。为了能直观地描绘数据质量的变化情况,以便及时发现分析误差的异常变化或变化趋势,就要绘制质控图来更加明确的指导我们进行质量控制。
3 数据处理和报告审核
3.1数据处理根据国家环保局颁布的《环境监测技术规范》和《水和废物监测分析方法》第四版等有关规定进行数据处理。
3.2现场采样记录、水温记录,透明度小数点后1位,单位m,溶解氧小数点后2位,单位mg/L。
3.3分光光度法测定应保留小数点后3位:碘量法保留小数点后2位;质量法保留小数点后2位,单位mg/L;所有的均值为算数平均值;均值有效数字的单位与分析结果报出应相同。当分析结果低于检出限,按2分之1检出限报出和计算。
3.4数值修约按照《监测技术规范》的数值修约规则进行。为了减少中间计算多次修约而造成的误差传递累加,一般采用原始数据输入计算器后直接调出计算,并进行一次性修约。
3.5监测数据报告执行三级审核制度。采样—分析原始记录;分析人员将数据交较对者校对签名后送主任室,室主任审核签名后交技术负责人审核,随时发现问题,随时重新采样、做样、计算、审核。
4 结语
由于环境监测全过程认真实施了质量控制和质量保证方案,采取了软技术质量管理和硬技术的质控措施,确保了监测结果在布点、采样的时空代表性及实验室分析测试的精密性和准确性,监测数据具有良好的可比性和完整性,为环境管理提供大量准确、可靠的基础数据,保证了环境监测数据的质量水平。
参考文献:
1.中国环境监测总站,环境水质监测质量保证手册,第二版
2.中国环境监测总站,水和废水监测分析方法,第四版
3.实验室质量管理
作者简介:
潘再哲(1982-),男,河北承德人,助理工程师,本科,从事环境监测工作。
关键词:实验室、质量控制、质量保证
中图分类号:X83文献标识码:A
引言
为了使监测数据能够准确的反映环境的现状,预测污染的发展趋势,必须实现监测技术的规范化、仪器设备现代化、站点建设网络化和资料数据系统化,真正形成指挥有力、配合密切、运转灵活、反应及时的监测系统,才能提供具有代表性、准确性、可比性和完整性的监测数据。
1 监测方法的选择
正确选择检验方法是保证监测工作质量的前提之一。实验室应优先采用国家、行业发布的最新有效标准方法。否则,可选用国际或知名的技术组织、权威文献杂志公布的方法或实验室自行研究的方法或客户提供的方法。采用非标准方法时,方法可靠性的确认可采用标准物质或用与权威方法进行比对试验或进行实验室间比对的方法,以确保非标准方法符合监测要求。
2 样品的采集、保存和处理
2.1水质采样
水质现场采样质量控制和质量保证是确保样品具有代表行、完整性、可行性、准确性,即能全面准确地反映该区域水环境质量及污染物的分布和变化规律。水质样品的采集应满足《水和废水监测探析方法》第四版对各项目的要求;特殊样品的采集要特殊对待,然后按要求填好采样地点、采样时间、采样人、记录人、核对人,出现异常要有附加说明记录。
样品统一编号,包括样品序号、监测站点、监测项目、采样日期,并要求贴好标签,采样人员应认真核对,记录其状态是否异常或与监测方法中所描述的标准状态有所偏离。
全程序空白实验:按年初制定的《质量控制计划》要求,抽查1个监测月样品的采样全程序空白。
现场平行样:按规定要求采取1个监测月10%-20%现场平行样。
2.2水样运输及保存
为保证从样品采集到测定这段时间间隔内,样品待测组分不产生任何变异或使发生的变化控制在最小程度,在样品保存、运输等各个环节都必须严格遵守对于规定并针对水样的不同情况和待测物特性实施保护措施,要力求缩短运输时间。当待测物浓度很低时,更要注意水样保存,应尽快送实验室进行分析。
采样人员应根据不同项目的不同要求,进行有效处理和保管,指定专人运送样品并与实验室人员交接登记。送入实验室的水样首先要做好样品交接手续。采样人员应将样品和采样记录同时交探析室主任检查并填好样品等级记录,以免发生样品的漏、丢、不合格等事故。
分析人员在接收样品时,要仔细核对样品和采样记录,确认正确无误后方可签收。样品要按保存期、保存环境、保存条件和有效期等进行保存,符合要求的样品方可开展分析。
2.3水样分析和处理
一般分析工作用纯水,电导率(25 ℃)≤5μs/cm,特殊要求的分析用纯水,按其分析方法規定制备,随做随检,填入检验记录表存档。
空白试验值的大小及重现性可在相当大的程度上反映一个实验室及其分析人员的水平,如纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、精密仪器的灵敏度和精确度、玻璃器皿的洁净度、仪器误差、滴定终点误差等对试验结果的影响。所以空白实验值应符合质控要求,否则就要从以上各方面查找原因。
随机抽取样品进行双样平行和加标回收率的测定,使双样平行的相对偏差和回收率范围达到质控要求。做回收率的测定时,加入标准物质的量与样品中待测物质的浓度水平相等或接近。一般情况下要求加标量不大于样品中待调物质含量的0.5~2倍。
标准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和储存时间等试验条件改变而改变。标准曲线随水样每月测一次,以控制标准曲线的波动范围,其测点不得少于6个,相关系数必须达到0.999以上,截距、斜率取用位数为小数点后四位。利用标准曲线时,应选用曲线的直线部分和最佳测量范围,不得任意外延。不同项目标准曲线斜率要逐次进行比对,若相差较大,应分析原因,及时更正。
对密码标样进行测定,按标准保证值的不确定度检查质量。若分析结果超出不确定度范围,则要从人员,仪器,试剂等方面查找原因。为了能直观地描绘数据质量的变化情况,以便及时发现分析误差的异常变化或变化趋势,就要绘制质控图来更加明确的指导我们进行质量控制。
3 数据处理和报告审核
3.1数据处理根据国家环保局颁布的《环境监测技术规范》和《水和废物监测分析方法》第四版等有关规定进行数据处理。
3.2现场采样记录、水温记录,透明度小数点后1位,单位m,溶解氧小数点后2位,单位mg/L。
3.3分光光度法测定应保留小数点后3位:碘量法保留小数点后2位;质量法保留小数点后2位,单位mg/L;所有的均值为算数平均值;均值有效数字的单位与分析结果报出应相同。当分析结果低于检出限,按2分之1检出限报出和计算。
3.4数值修约按照《监测技术规范》的数值修约规则进行。为了减少中间计算多次修约而造成的误差传递累加,一般采用原始数据输入计算器后直接调出计算,并进行一次性修约。
3.5监测数据报告执行三级审核制度。采样—分析原始记录;分析人员将数据交较对者校对签名后送主任室,室主任审核签名后交技术负责人审核,随时发现问题,随时重新采样、做样、计算、审核。
4 结语
由于环境监测全过程认真实施了质量控制和质量保证方案,采取了软技术质量管理和硬技术的质控措施,确保了监测结果在布点、采样的时空代表性及实验室分析测试的精密性和准确性,监测数据具有良好的可比性和完整性,为环境管理提供大量准确、可靠的基础数据,保证了环境监测数据的质量水平。
参考文献:
1.中国环境监测总站,环境水质监测质量保证手册,第二版
2.中国环境监测总站,水和废水监测分析方法,第四版
3.实验室质量管理
作者简介:
潘再哲(1982-),男,河北承德人,助理工程师,本科,从事环境监测工作。