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提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au^3+的吸附行为,并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明:在pH2时,待测物可被纳米碳纤维定量富集,用pH1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au^3+定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16ng·mL^-1,精密度(RSD)为8.5%(n=6),用于测定实际样品中痕量Au的含量,所得结果与标准值吻合较好。