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采用固相配位化学反应法制备ＺｎＯ的纳米粉体，并通过差热分析，热失重和红外光谱分析ＺｎＯ纳米粉体的合成过程。用Ｘ射线衍射和透射电子显微镜表征ＺｎＯ纳米粉体的全，形貌及大小。研究结果表明：４００℃，热分解２ｈ，可得到平均晶粒尺寸约为１０ｎｍ的ＺｎＯ纳米粉体，其相结合为闪锌矿结构。同时发现随着热分解温度的增加，晶粒尺寸缓慢长大。粉体粒子的团聚一肌为软团聚，很容易在超声波作用下分散开。