药物对映体含量测定的核磁共振法研究──Ⅱ.3,4-环氧-3,4-二氢-2,2-二甲基-6-乙酰胺基-7-硝基-二氢-1-苯骈吡喃

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报道了位移试剂Eu(FOD)3、Eu(HFC)3,存在下3,4-环氧-3,4-二氢-2,2-二甲基-6-乙酰胺基-7-硝基-二氢-1-苯骈吡喃(Ⅰ)的镧诱导位移(LIS)值;在手性位移试剂Eu(HFC)3存在下,观察到5-H和8-H明显的对映体位移差值(△△δ),据此,可对化合物Ⅰ直接进行对映体的定量分析。当Eu(HFC)3:Ⅰ为0.955(0.705)(摩尔比)时,8-H(5-H)的(+)和(-)对映体两峰峰谷高度为峰高的3.5%(7.1%),即当对映体之一的含量不低于3.5%(7.1%)时,可对化合物Ⅰ的对映体含量进行精确的直接测定。 The displacement reagents Eu (FOD) 3, Eu (HFC) 3, 3,4-epoxy-3,4-dihydro-2,2-dimethyl-6-acetamido-7-nitro - lanthanum-induced displacement (LIS) of dihydro-1-benzopyran (I); significant enantiomeric shifts of 5-H and 8-H were observed in the presence of the chiral shift reagent Eu (HFC) 3 The difference (ΔΔδ), according to which the enantiomers of compound I can be quantitatively analyzed directly. When the Eu (HFC) 3: Ⅰ is 0.955 (0.705) (molar ratio), the peak heights of two peaks of (+) and (-) enantiomers of 8-H (7.1%), that is, the enantiomeric content of Compound I can be accurately and directly determined when the content of one of the enantiomers is not less than 3.5% (7.1%) .
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