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采用熔融法制备试样，以混合熔剂（mLi2B4O7：mLiBO2=67：）做熔剂，同样品放入铂黄733金坩埚中熔融成玻璃片，其中加入硝酸铵作为氧化剂可避免砷在熔融过程中的损失。通过熔融条件对比试验确定了熔剂稀释比为1：13，熔融温度为950℃。以五氧化二钒高纯试剂作为基体，加入标准物质，制备标准融片并绘制五氧化二钒、铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠主次成分的校准曲线，建立了X射线荧光光谱法（XRF）测定五氧化二钒中主次成分的方法。结果表明，铁、磷、硅、砷、氧化钾、氧化钠次量成分的检出限分别为200、100、1