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采用溶胶-凝胶法制备Pb（Zr0.95Ti0.05）O3（简称PZT（95／5））反铁电纳米粉，差热分析确定干燥后粉体的煅烧温度范围为55O～750℃。将干燥后粉体分别在55O，6OO，65O，750℃下煅烧，保温2h，经XRD分析发现，随着煅烧温度的升高，主晶相的强度逐渐升高，杂质相的峰高逐渐减弱。当煅烧温度为750℃时，形成了完全的钙钛矿相。所制PZT95／5粉体的平均粒径约100nm。