工艺参数对溶剂热合成纳米氮化钛粉体的影响

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以叠氮化钠和四氯化钛为原料,以甲苯为溶剂,采用溶剂热法制备了立方相的纳米氮化钛粉体。通过X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜分析(SEM)对合成粉体的相组成和形貌进行了表征。结果表明:热处理温度为350℃时最佳合成条件为NaN3:TiCl4比为4:1,保温时间为60 h,填充率为60%。TiN粉体的平均晶粒尺寸约为8.6 nm,粉体多为絮状,团聚较为严重。300℃的低温热处理有利于提高纳米TiN粉体的结晶度,当热处理温度为600℃时,全部转化为金红石TiO2。 With sodium azide and titanium tetrachloride as raw materials and toluene as solvent, the cubic phase of nano-titanium nitride powder was prepared by solvothermal method. The phase composition and morphology of the synthesized powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the optimum synthesis conditions for NaN3: TiCl4 ratio of 4: 1 at the heat treatment temperature of 350 ℃ are as follows: holding time 60 h, fill rate 60%. The average grain size of TiN powder is about 8.6 nm, the powder is mostly flocculent, the agglomeration is more serious. 300 ℃ low temperature heat treatment is conducive to improve the crystallinity of nano-TiN powder, when the heat treatment temperature is 600 ℃, all converted to rutile TiO2.
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