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作者简介：董雪莲（1979-），女，硕士，理学学士。研究方向：中药学专业。
基金项目： 吉林省科技发展计划项目：治疗缺血性头痛中药新药川葛胶囊的开发与研究（项目编号：20110929）
摘要：
目的：优选川葛胶囊中川芎最佳的生产工艺条件。方法：采用CO2超临界流体萃取法对川芎进行提取，以提取物重为指标对工艺进行评价。结果：川芎粉碎成粗粉置于CO2超临界提取萃取釜内进行萃取1小时，萃取温度60℃，萃取压力30MPa，即得。结论：该法简单可行，提取效果好，能满足于大生产的要求。
关键词：川芎；总生物碱；CO2超临界萃取
【中图分类号】R453 【文献标识码】B 【文章编号】1002-3763（2014）06-0057-01
川芎具有祛风除痹、行气止痛、通利关节、缓和拘挛之功[1]。对风寒湿邪留滞皮肉筋脉的关节痹痛有显著的疗效。现代药理研究也证明，其有镇痛、镇静、镇痉等作用。除治疗风寒湿痹外，又为治头痛之要药，不论风寒、风热、风湿、血瘀等头痛，皆可用川芎配伍[2]。川葛胶囊为川芎提取物与葛根提取物按处方比例配伍制成的胶囊剂，具有活血通脉的功效，用于缺血性头痛的治疗。因川芎药材含有较多脂溶性成分，也是川芎的药效成分，故本研究采用目前比较先进的超临界流体萃取提取川芎中脂溶性成分，并筛选出最佳萃取工艺。
1 实验仪器与试药
外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）、DFZ-6050型真空干燥箱。
1.1 仪器： 超临界萃取装置HA211-50-06、TU-1810紫外可见分光光度计
1.2 试药：盐酸川芎嗪、川芎药材，乙醇、β-环糊精等。
2 实验方法与结果
2.1 川芎超临界萃取工艺优选试验： 根据文献报导，川芎药材含有挥发油，且具有与心脑血管作用有关药理作用，所以对川芎采用CO2超临界提取挥发油[3-4]。
经预实验，影响超临界流体萃取的主要因素为萃取温度、萃取压力，每个因素设定3
个水平（见表1），采用 L9（34）表进行萃取，收集提取物，以提取物重为指标考察萃取的
最佳工艺（见表2）。
表1 因素水平表
表2 川芎超临界萃取条件优选正交试验表及结果
表3 川芎超临界萃取条件优选正交实验方差分析
* F0.05（2，2）= 19 ** F0.01（2，2）= 99
由上结果可知，A因素对试验结果有显著性影响，B、C因素对试验结果有影响，结合直观分析，所以最佳萃取条件为：A3B2C3，即：萃取温度60℃，萃取压力30 MPa，萃取时间60分钟。
2.2 工艺验证： 为验证所选川芎CO2超临界萃取条件，进行了如下验证试验：取川芎药材3份，粉碎，过2号筛，称取3份，每份100g，置于萃取釜内，在60℃，30MPa下，萃取60分钟，收集提取物，称重。测定结果见表4。
表4 川芎CO2超临界萃取工艺验证结果
由以上结果可知，三批试验结果无明显差异，平均提取物重为2.7326g。
3 讨论
川芎药材CO2超临界萃取的提取物为挥发油和脂溶性成分，故不采用一般包合物所用的水蒸气蒸馏法提取包合物计算挥发油利用率和包合物含油率作为包合的考察指标，而采用测定饱和过程中环糊精的保留率和提取物包合率作为跟踪指标，控制包合物的内在质量。
试验优选出的川芎的提取工艺通过中试试验，结果表明，该提取工艺稳定可行，适合于大生产的要求。
参考文献
[1] 中华人民共和国国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版一部[S].北京：化学工业出版社.2010.
[2] 谢兆丰.除痹止痛选川芎[J].中医大观家庭医生报.2003年1月27日，第014版.
[3] 孙永跃、李淑芬、宋慧婷等.超临界CO2萃取川芎中药效成分研究[J].化学工程.2006，34（3）：60-63.
[4] 郁威，张锋，苏克曼.超临界CO2萃取当归和川芎的研究[J].中成药.2002，24（6）：411-415.
基金项目： 吉林省科技发展计划项目：治疗缺血性头痛中药新药川葛胶囊的开发与研究（项目编号：20110929）
摘要：
目的：优选川葛胶囊中川芎最佳的生产工艺条件。方法：采用CO2超临界流体萃取法对川芎进行提取，以提取物重为指标对工艺进行评价。结果：川芎粉碎成粗粉置于CO2超临界提取萃取釜内进行萃取1小时，萃取温度60℃，萃取压力30MPa，即得。结论：该法简单可行，提取效果好，能满足于大生产的要求。
关键词：川芎；总生物碱；CO2超临界萃取
【中图分类号】R453 【文献标识码】B 【文章编号】1002-3763（2014）06-0057-01
川芎具有祛风除痹、行气止痛、通利关节、缓和拘挛之功[1]。对风寒湿邪留滞皮肉筋脉的关节痹痛有显著的疗效。现代药理研究也证明，其有镇痛、镇静、镇痉等作用。除治疗风寒湿痹外，又为治头痛之要药，不论风寒、风热、风湿、血瘀等头痛，皆可用川芎配伍[2]。川葛胶囊为川芎提取物与葛根提取物按处方比例配伍制成的胶囊剂，具有活血通脉的功效，用于缺血性头痛的治疗。因川芎药材含有较多脂溶性成分，也是川芎的药效成分，故本研究采用目前比较先进的超临界流体萃取提取川芎中脂溶性成分，并筛选出最佳萃取工艺。
1 实验仪器与试药
外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）、DFZ-6050型真空干燥箱。
1.1 仪器： 超临界萃取装置HA211-50-06、TU-1810紫外可见分光光度计
1.2 试药：盐酸川芎嗪、川芎药材，乙醇、β-环糊精等。
2 实验方法与结果
2.1 川芎超临界萃取工艺优选试验： 根据文献报导，川芎药材含有挥发油，且具有与心脑血管作用有关药理作用，所以对川芎采用CO2超临界提取挥发油[3-4]。
经预实验，影响超临界流体萃取的主要因素为萃取温度、萃取压力，每个因素设定3
个水平（见表1），采用 L9（34）表进行萃取，收集提取物，以提取物重为指标考察萃取的
最佳工艺（见表2）。
表1 因素水平表
表2 川芎超临界萃取条件优选正交试验表及结果
表3 川芎超临界萃取条件优选正交实验方差分析
* F0.05（2，2）= 19 ** F0.01（2，2）= 99
由上结果可知，A因素对试验结果有显著性影响，B、C因素对试验结果有影响，结合直观分析，所以最佳萃取条件为：A3B2C3，即：萃取温度60℃，萃取压力30 MPa，萃取时间60分钟。
2.2 工艺验证： 为验证所选川芎CO2超临界萃取条件，进行了如下验证试验：取川芎药材3份，粉碎，过2号筛，称取3份，每份100g，置于萃取釜内，在60℃，30MPa下，萃取60分钟，收集提取物，称重。测定结果见表4。
表4 川芎CO2超临界萃取工艺验证结果
由以上结果可知，三批试验结果无明显差异，平均提取物重为2.7326g。
3 讨论
川芎药材CO2超临界萃取的提取物为挥发油和脂溶性成分，故不采用一般包合物所用的水蒸气蒸馏法提取包合物计算挥发油利用率和包合物含油率作为包合的考察指标，而采用测定饱和过程中环糊精的保留率和提取物包合率作为跟踪指标，控制包合物的内在质量。
试验优选出的川芎的提取工艺通过中试试验，结果表明，该提取工艺稳定可行，适合于大生产的要求。
参考文献
[1] 中华人民共和国国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版一部[S].北京：化学工业出版社.2010.
[2] 谢兆丰.除痹止痛选川芎[J].中医大观家庭医生报.2003年1月27日，第014版.
[3] 孙永跃、李淑芬、宋慧婷等.超临界CO2萃取川芎中药效成分研究[J].化学工程.2006，34（3）：60-63.
[4] 郁威，张锋，苏克曼.超临界CO2萃取当归和川芎的研究[J].中成药.2002，24（6）：411-415.