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介绍了当含铅物料中w(钡)〉2%时,在常规配位滴定法测定铅的基础上,采用浓硫酸高温强热处理物料,使铅、钡成为Pb(HSO4)2与Ba(HSO4)2而溶解,用水稀释后得到松散的PbSO4与BaSO4,使HAc-NaAc的抽取率大大提高,当m(Pb):m(Ba)=3:1甚至2:1时,得到满意的测定结果。