气相色谱仪外标法测量结果不确定度评定

• 作 者: 马金山 刘东旭 盛金
• 出 处: 品牌与标准化
• 发表日期: 2014年4期
• 关键词: 气相色谱仪 不确定度 评定

　　【摘 要】 本文对气相色谱仪外标法的测量结果不确定度进行了评定，为量值传递提供了科学依据，对采用气相色谱仪外标法进行产品质量检验结果的不确定度评定提供解决方法。
　　【关键词】 气相色谱仪 不确定度 评定
　　1 测量方法
　　用气相色谱仪测一样品溶液的浓度，可注射一定量溶液进仪器内，从仪器读得响应量一峰面积，然后选一标准溶液与样品溶液组分一样，浓度相近的注入同样量的溶液进仪器，仪器又得一响应值。根据[A0/c0=Ax/cx]，便可求出样品溶液的浓度：[cx=c0Ax/A0]。分析标准溶液的浓度[c0]，峰面积[A0]及样品的峰面积[Ax]的不确定度，即可求被测样品的浓度[cx]的不确定度。
　　2 数学模型
　　[A0/c0=Ax/cx] （1）
　　[cx=c0Ax/A0] （2）
　　3 合成标准不确定度公式
　　[u2c（rel）（cx）=urel2（c0）+urel2（Ax）+urel2（A0）] （3）
　　4 计算各分量的标准不确定度
　　以气相色谱仪测样品甲苯的溶液为例，注射2[μ]L该样品溶液于仪器中，在记录仪测得样品的峰峰面积519.60。制备一个浓度为5mg/mL的苯标样，在条件相同下同样进样2[μ]L，测得标样的峰面积为492.85。
　　[cx=c0?AxA0=5×519.60492.85=5.27]mg/mL
　　4.1标准溶液引入的不确定度
　　证书给出标准溶液的相对扩展不确定度为3%，k=2。
　　[urel（c1）][=3%2=1.5%]
　　4.2样品峰面积的标准不确定度
　　在实验中进样体积直接影响峰面积的，峰面积与进样体积成正比，因此，试验中峰面积的不确定度为色谱的面积重复性引入的不确定度与微量进样器不确定度的合成不确定度。
　　峰面积不确定度，根据仪器的检定证书，其重复性为[urel（A）=]1.1%。
　　从检定证书上查得，进样器的标准不确定度[urel（A）=1.0]%。
　　[urel（Ax）][=urel2（A）+urel2（V）=1.5%]
　　4.3标样峰面积的标准不确定度[u（A0）]
　　同4.2
　　5 合成标准不确定度
　　将各分量的不确定度引入合成不确定度公式计算得：
　　[uc（rel）（cx）][=urel2（c0）+urel2（Ax）+urel2（A0）=2.6%]
　　6 扩展不确定度
　　[Urel=k?uc（rel）]，取[k=2]。
　　[Urel][=k?uc（rel）=2×2.6][%=5.2%]
　　因此，色谱外标法测定结果的相对扩展不确定度为：
　　[Urel][=5.2%]，[k=2]。