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准确、简便地测定镍-磷合金镀层的磷对化学镀镍工艺具有重要作用。采用浓硝酸退镀镍-磷合金镀层→高锰酸钾氧化→亚硝酸钠还原→加水定容的方法制备实验溶液，然后分别用磷钼钒黄分光光度法、磷钼酸铵容量法分析试液中的磷，再换算出镀层中磷的质量分数，并与标准方法测定结果对比。结果表明：光度法测定的相对误差为7．93％，相对标准偏差为4．38％；容量法测定的相对误差为-1．83％，相对标准偏差为0．82％。容量法具有准确、简便的优点，可在生产实际和实验研究中推广应用。