稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的3种伏马毒素

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目的建立一种检测啤酒中伏马毒素B1、B2和B3的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法。方法添加稳定同位素(13C)标记内标的啤酒样品先经免疫亲和层析净化,再注入液相色谱-串联质谱仪分析。以乙腈-0.2%甲酸等度洗脱,3种伏马毒素于4.5 min内在C18色谱柱上实现完全分离,以多反应监测模式检测,内标校正曲线法定量。结果3种伏马毒素的浓度为2.0 ng/ml100 ng/ml时,分析物峰面积和内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)≥0.998 4。伏马毒素B1、B2和B3的回收率分别为90%104%、92%105%和88%106%,日内精密度分别为2.8%4.3%、2.5%4.0%和2.9%3.5%,日间精密度分别为5.2%6.9%、5.3%8.1%和4.8%6.5%,检出限分别为0.22μg/kg、0.21μg/kg和0.19μg/kg,定量限分别为0.72μg/kg、0.68μg/kg和0.62μg/kg。结论所建立的方法准确、特异、灵敏,可用于啤酒中3种伏马毒素的测定。
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