氧化锆检测器在微量氢同位素色谱分析中的应用研究

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针对氦气与氢同位素气体热导性差异较小的问题,以氧化锆原电池为气相色谱检测器、改性γ-Al_2O_3为填充柱,在液氮温度(77K)下系统研究了氧化锆检测器测量氢同位素的影响因素,对氦气中微量氢同位素气体进行了分离测试。结果表明,氧化锆检测器的最佳工作温度约为700℃,在载气流速为60mL/min条件下,仪器测量的相对标准偏差小于1%,该方法对H2的检测下限可达15ppm,对D2的检测下限可达40ppm,样品检测的相对误差小于5%。以上结果表明,氧化锆检测器可用于氦气中微量氢同位素的分析测量。 Aiming at the small difference between the thermal conductivity of helium and hydrogen isotope gases, zirconia primary battery as gas chromatographic detector and γ-Al 2 O 3 as the packed column were used to study the detection of zirconia at liquid nitrogen temperature (77K) Instrument to measure the influencing factors of hydrogen isotopes, and to separate the trace hydrogen isotope gases in helium. The results show that the optimum working temperature of zirconia detector is about 700 ℃ and the RSD of the instrument is less than 1% when the carrier gas flow rate is 60mL / min. The detection limit of H2 is up to 15ppm. D2 detection limit of up to 40ppm, the relative error of the sample test less than 5%. The above results show that the zirconia detector can be used for the analysis and measurement of trace hydrogen isotopes in helium.
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