【摘 要】
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以99%的工业硼酸为原料,经过氧化重结晶除去有机杂质,与甲醇进行酯化精馏反应提纯,生成的硼酸酯水解得到高纯硼酸,产物纯度达99.999%。酯化精馏反应控制在90℃左右,产物收集
【机 构】
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广东先导稀材股份有限公司先进材料研究院
【基金项目】
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国家稀三金属工程技术研究中心项目资金(2012FU125Q15)
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以99%的工业硼酸为原料,经过氧化重结晶除去有机杂质,与甲醇进行酯化精馏反应提纯,生成的硼酸酯水解得到高纯硼酸,产物纯度达99.999%。酯化精馏反应控制在90℃左右,产物收集温度为60℃,温度较低,工艺条件易于实现,且能很好地控制挥发进入精馏产物的杂质,提纯效果好。高纯硼酸再经过高温脱水、浇铸等过程,最终制备出了适合砷化镓单晶生长所需要的液封剂——无水高纯氧化硼。此外还重点研究了酯化精馏及水解反应条件,以及加热脱水工艺的优化。
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