中子活化分析法测定吉林陨石中微量镓

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陨石中的Na、Mn等杂质元素,经中子活化后产生~(24)Na和~(56)Mn等核素,它们干扰Ga的测定,因此必须进行放化分离。实验步骤如下: 称取20mg陨石样品置于铝制照射筒中,与标准一起在中子通量约为1×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)的反应堆中照射20小时,冷却1天后将样品置于高压溶样埚中(高压溶样埚中已置有200μg镓载体),加1ml浓HNO_3、5ml浓HF,摇匀后置于烘箱中烘2小时,温度180~200℃。取出后在冷水中冷却15分钟,再打开高压溶样埚,将溶液转入白金坩埚中,分别加2次1ml HClO_4,置于电炉上缓慢加热挥发除去SiF_4和HF,加热至近干,加1.5ml浓HCl,则生成清澈的黄色溶液,再加热至近干,然后用3ml 7N HCl清洗白金坩埚,转 Meteorites Na, Mn and other impurity elements, after the activation of neutrons produce ~ (24) Na and ~ (56) Mn and other nuclides, they interfere with the determination of Ga, it must be carried out radiochemical separation. The experimental procedure is as follows: A 20 mg sample of meteorite was weighed into an aluminum irradiation tube and used in a reactor with a neutron flux of about 1 × 10 ~ (13) n · cm ~ (-2) s -1 In the irradiation 20 hours, after cooling 1 day the sample was placed in a high-pressure digesting crucible (high-pressure digestion solution has been placed in a 200g gallium carrier), add 1ml of concentrated HNO_3, 5ml concentrated HF, shake well and placed in an oven for 2 hours , Temperature 180 ~ 200 ℃. Remove the cold water after 15 minutes, and then open the high-pressure digestion crucible, the solution was transferred to a platinum crucible, were added 2 times 1ml HClO_4 placed in the electric furnace slowly heated volatilize SiF_4 and HF, heated to near dry, add 1.5ml Concentrated HCl, then generate a clear yellow solution, and then heated to near dry, and then wash the platinum crucible with 3ml 7N HCl, turn
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