【摘 要】
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采用织物相吸附萃取技术(FPSE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了藿香正气水中包装材料浸出物的分析方法.通过溶胶-凝胶法将聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂覆在纯棉纤维布上制备织物萃取相.优化了影响萃取效率的关键因素,确定在5mL样品溶液中放置2.0cm×2.0cm的织物萃取相和磁力搅拌子,以700 r/min萃取30 min,1 mL乙腈作为反萃取溶剂超声洗脱10 min,可获得最佳萃取效果.结果显示,该方法线性关系良好,相关系数r≥0.9961,检出限(LOD)为0.5～1.5μg
【机 构】
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北京化工大学 化学学院,北京 100029;首都医科大学 基础医学院,北京 100069
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采用织物相吸附萃取技术(FPSE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了藿香正气水中包装材料浸出物的分析方法.通过溶胶-凝胶法将聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂覆在纯棉纤维布上制备织物萃取相.优化了影响萃取效率的关键因素,确定在5mL样品溶液中放置2.0cm×2.0cm的织物萃取相和磁力搅拌子,以700 r/min萃取30 min,1 mL乙腈作为反萃取溶剂超声洗脱10 min,可获得最佳萃取效果.结果显示,该方法线性关系良好,相关系数r≥0.9961,检出限(LOD)为0.5～1.5μg/L,定量下限(LOQ)为1.5～4.0μg/L.8种分析物的加标回收率为73.8％～98.2％,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.98％～8.4％.选择乙醇/水(1:1)、异丙醇2种浸泡液对藿香正气水塑料包装瓶进行模拟提取,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)检测,通过基于UNIFI软件的聚合物添加剂谱库和联网筛查方式对可提取物进行快速筛查,然后利用UPLC-MS/MS靶向检测霍香正气水中的浸出物,检出了4种浸出物并对其进行定量分析.基于Toxtree软件和T.E.S.T软件的风险评估结果显示,4种浸出物的每日摄入量均未超过成人每日允许暴露量,说明藿香正气水中的浸出物含量是相对安全的.
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为研究冲击荷载作用下冻土区埋地管道动力响应,设计了土箱-管道缩尺试验模型,开展了冲击荷载作用下冻土区埋地管道动力响应的缩尺试验,研究了冻土区埋地管道在不同条件下受到冲击荷载作用时,管道的应变分布情况.结果 表明:冻土区埋地管道在冲击荷载作用下,采用相同形状的落体时,管道应变的峰值随着初始高度的增高而增大;初始冲击高度一定时,正方体状落体较球体状落体使管道产生的应变更大,且管道上、下表面的应变呈反对称.实验方法和结论对冻土区埋地管道抗冲击的研究有参考意义.
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