5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

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对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0~ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构 The synthesis of 5 alkyl 2 (4 cyanophenyl) 1,3 dioxane was studied. Taking the synthesis of 5 pentyl 2 (4 cyanophenyl) 1,3 dioxane as an example, In this work, diethyl 2-pentylmalonate was synthesized by phase transfer catalysis and alkylation with brominated alkane and diethylmalonate as raw materials. The yield was91.7%. Then lithium aluminum hydride and borohydride Sodium was used as reductant to synthesize 2-pentylpropanediol in tetrahydrofuran solvent at 0 ~ 20 ℃. The yield was ≥ 80%. 5-Pentyl 2 (4) was synthesized by the reaction of p-cyanobenzaldehyde in the presence of calcium chloride as catalyst Cyanophenyl) 1,3 dioxane, yield ≥ 90%. Its structure was confirmed by 1H NMR and IR spectra
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