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【目的】建立快速测定绞股蓝中毒死蜱残留量的超临界CO2萃取(SFE)和气相色谱-质谱结合的检测方法(SFE-GC/MS)。【方法】选择萃取压力、萃取温度、动态萃取CO2体积为影响萃取效果的主要因素,设计L16(43)正交试验,确定超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的最佳萃取条件,采用气相色谱-质谱选择离子检测模式对绞股蓝中残留的毒死蜱进行检测,并对毒死蜱在绞股蓝中的残留降解动态进行研究。【结果】超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的适宜条件为:采用先静态后动态的萃取方式,静态萃取时间为20 min,动态萃取条件为: