【摘 要】
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目的:建立测定胡黄连苷Ⅱ原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,程序升温,进
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目的:建立测定胡黄连苷Ⅱ原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,氮气流速为35 ml/min,分流比为10∶1,顶空进样量为1 ml,顶空加热温度为85℃,平衡时间为45 min。结果:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.999 6~0.999 9);精密度、稳定性试验的RSD<3%;平均加样回收率为78.0%~104.9%,RSD分别为0.65%~2.47%(n=6)。结论:该方法专属性强,操作简便快速,结果准确,可用于胡黄连苷Ⅱ原料药中有机溶剂残留量的测定。
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