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建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺-Mo(Ⅴ)-EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件。结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01~0.05mol/L HCl介质中,盐酸羟胺-Mo(Ⅴ)-EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐;测定5.00—20.00mg Mo,相对误差在-0.40%~+0.50%,测定3x%-6x%的Mo含量,相对标准偏差为0.064%-0.130%,样品加标准回收率在99.40%-