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印染废水中直接染料和酸性染料的萃取回收技术是一种有效地提高资源利用率的技术，可以实现减排和节约资源双重目的。在研究萃取过程中需要跟踪在溶剂循环使用中萃取剂中三辛胺含量的变化。目前三辛胺的测定方法主要是高氯酸滴定法，然而所需的乙酸酐属于“制毒化学品”。为此，本文提出了在乙醇介质条件下用盐酸滴定三辛胺的方法。该方法具有准确度高、重现性好、易于操作的特点，相对误差在3％以内，可以满足生产控制质量的要求。与高氯酸滴定法比较，本方法成本低、易操作、安全性高等优越性。