【摘 要】
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定秋葵中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的分析方法,并研究其在秋葵中的消解动态规律和最终残留.方法 样品采用乙腈进行提取,N-丙基乙二胺
【机 构】
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河北省农林科学院遗传生理研究所, 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(石家庄), 石家庄 050051
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目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定秋葵中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的分析方法,并研究其在秋葵中的消解动态规律和最终残留.方法 样品采用乙腈进行提取,N-丙基乙二胺(n-propyl ethylenediamine,PSA)净化,以0.05％甲酸水-甲醇作为流动相梯度洗脱分离,在选择反应检测扫描(selective reaction monitoring,SRM)模式下扫描定性,标准曲线外标法定量,分析了河北、贵州的消解动态和最终残留样品.结果 在浓度为0.001～1.00 mg/kg的添加水平下,秋葵中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的回收率为104.7％～107.5％,变异系数为0.73％～1.26％,检出限(limit of detection,LOD)为1.0×10?12 g,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.001 mg/kg.2018年在河北、贵州两地进行的消解动态试验表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在秋葵上的半衰期分别为13.3、8.3 d,最终残留试验结果显示不同收获期秋葵中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐最高残留量为0.010 mg/kg.结论 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐用于防治秋葵中斜纹夜蛾等害虫,推荐使用3.4％甲维盐微乳剂,施药剂量3.0 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期3 d,收获期的秋葵食用安全.
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