【摘 要】
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目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以MAX固相萃取柱净化,采用Waters X Bridge BEH-C18色谱柱分离,流动相以乙腈和0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,并使用电喷雾离子源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量.结
【机 构】
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石家庄君乐宝乳业有限公司,农业农村部乳品质量安全控制重点实验室,河北石家庄 050021
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目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以MAX固相萃取柱净化,采用Waters X Bridge BEH-C18色谱柱分离,流动相以乙腈和0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,并使用电喷雾离子源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量.结果:6种兽药在0～10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.995.6种兽药方法的检出限为0.06～0.18μg/kg,方法的定量限为0.5～2.0μg/kg.在添加量为0.5～8.0μg/kg的加标回收实验下,6种兽药加标回收率为67.1％～105.5％,相对标准偏差均小于10％.结论:该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛奶样品中的兽药残留测定.
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目的:优选表面活性剂辅助超声提取柿叶总黄酮工艺.方法:以柿叶为材料,总黄酮得率和DPPH自由基清除率为指标,分别考察表面活性剂种类、表面活性剂质量分数、液料比、超声时间及超声温度对指标的影响,并通过Box-Behnken设计-双响应面法优选总黄酮提取工艺.结果:最佳提取工艺:乙醇体积分数70％、十二烷基硫酸钠质量分数0.6％、液料比22:1 mL/g、超声温度30℃和超声时间7.3 min,此时柿叶总黄酮得率的实际值为(103.63±0.10)mg/g,DPPH自由基清除率为(65.35％±0.12％).
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目的:旨在建立一种检测蘑菇中鹅膏毒肽(Amanitin,AMA)的间接竞争酶联免疫吸附方法(Indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay,ic-ELISA).方法:通过EDC/NHS在α-鹅膏毒肽的羧基位置引入6-氨基己酸得到半抗原,并进一步与不同的载体蛋白偶联制备免疫原和包被原.之后,利用免疫原免疫Balb/c小鼠制备单克隆抗体.基于所获得的抗体,并通过对包被原和抗体工作浓度、包被条件、封闭条件、酶标二抗工作浓度和孵育时间等条件的优化,建立
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