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对NaF为助剂煅烧活化粉煤灰酸浸提铝过程进行了研究，考察了粉煤灰煅烧活化和硫酸浸出条件对粉煤灰中铝溶出率的影响，并通过SEM对粉煤灰酸浸前后的形貌进行了分析。结果表明，煅烧活化优化条件为：煅烧时间为60min，粉煤灰／NaF20：4，煅烧温度850℃。酸浸优化条件为：温度80℃、反应时间120min、H2SO4浓度1．2mol／L、液固比12：1，铝的溶出率为94．1％。经过除杂和产品制备得到工业级γ-Al2O3产品。