HPLC-MS/MS用批量检测缓解体力疲劳类保健食品中西地那非及其类似物

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目的:检测100批缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非等11种化学物质.方法:采用HPLC-MS/MS液质联用,以LUNA C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以磷酸三乙胺溶液、乙腈和甲醇梯度洗脱,流速为1 ml·min-1;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行HPLC-MS/MS的定性及定量分析.结果:100批样品中85批检出非法添加化学物质仅有西地那非,且大部分含量集中在5~15 mg/粒.结论:液质联用方法,可以作为基层药检所批量快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质有力工具.“,”Objective:To detect 11 kinds of illegally added chemicals in anti-fatigue health foods including sildenafil ,tadalafil, vardenafil , acetildenafil , homosildenafil , hydorxyhomosildenafil , norneosildenafil , aminotadalafil , pseudovardenafil , thioaildenafil and noracetildenafil.Methods:An HPLC-MS/MS method was used with LUNA C18(250 mm ×4.6 mm, 5μm)as the analysis column and triethylamine phosphate , acetonitrile and methanol as the mobile phase with gradient elution at the flow rate of 1ml.min-1 .An ESI+scan and an MS/MS mode were applied .The qualitative and quantitative analysis were carried out by HPLC-MS/MS.Results:Through the detection of 100 batches of samples , 85 batches were only found illegally added chemical substance sildenafil mainly at the concentration of 5-15 mg per granule .Conclusion:The method of HPLC-MS/MS can be used as a powerful screening tool for the rapid drug screening in basic level drug control laboratories to reduce chemical substances illegally added in anti -fatigue health foods .
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