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通过对铀矿石及含铀岩石中六价铀在碳酸盐体系中的溶解行为的试验研究，确定了矿样在密封条件下，六价铀与碳酸盐形成「ＵＯ２（ＣＯ３）３）」＾４－而转入溶液，同铀（Ⅳ）、铁（Ⅱ）、铁（Ⅲ）等分离的最佳条件。制备液用亚铁还原－钒酸盐滴定法测定。对不同类型样品中的总铀、铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）进行测定，结果表明，本法简便易行，结果稳定，准确度、重现性好。