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利用滚压振动磨在干法室温条件下和化学共沉淀法分别制备了纳米锌和纳米Fe3O4颗粒，再通过锌和Fe3O4水解反应制备纳米ZnFe2O4颗粒；用XRD、TEM以及M6ssbauer谱仪等对其进行了表征。结果表明：制得的纳米锌、纳米Fe3O4和纳米ZnFe3O4的颗粒平均粒径分别为40，20，40nm；当水解反应温度为300℃时，ZnFe2O4颗粒尺寸比较均匀，但明显出现Fe2O3；由Mǒssbauer谱可知出现了三个六条亚谱。