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本文提出用氟化物、柠檬酸（ｃｉｔｒｉｃａｃｉｄ）简称ＣＩＴＲＡ和Ｎａ４Ｐ２Ｏ７掩蔽Ｆｅ＾３＋１、Ａｌ＾３＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋、Ｚｒ＾４＋、Ｔｉ＾４＋、ΣＲＥ＾３＋（稀土元素）和Ｍｍ＾２＋等，用ＥＤＴＡ螯合Ｎｉ＾３＋，以二甲酚橙与溴化烷基吡啶（简称ＸＯ－ＣＰＢ）为混合指示剂，用Ｃｕ＾２＋标准溶液返滴定法测定工业硫酸镍中的镍。终点颜色变化敏锐、清晰。实际应用表明，本法具有简便、快速和准确度高。