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对直接流动注射电喷雾质谱法和LC—MS联用电喷雾质谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量的测定结果进行比对，并评估了测定结果的不确定度。直接流动注射法和LC—MS联用法测定牛血清白蛋白相对分子质量的扩展不确定度分别为20．8和12．0，LC—MS联用电喷雾质谱法具有较小的A类不确定度并且测定结果的中心值与理论值更为接近。两种方法均可以用于相对分子质量在10000～80000蛋白质的相对分子质量的测定。