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采用双通道原子荧光法同时测定水中的砷和硒含量。以氢氧化钾-硼氢化钾溶液为还原剂,以硫脲-抗坏血酸-盐酸溶液为介质,在0~10μg/L范围内,砷、硒的质量浓度分别与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限分别为0.016,0.032μg/L。砷、硒测定结果的相对标准偏差为1.4%~1.5%(n=11),加标回收率在98.0%-102.0%之间。该方法操作简单、精确度高,适合于水中砷和硒含量的测定。