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本发明公开了一种从三氟化氮和四氟甲烷的第一混合物中分离三氟化氮的方法，其中在第一混合物中三氟化氮的量超过在三氟化氮和四氟甲烷的共沸或类共沸组合物中三氟化氮的量，该方法包括：1）蒸馏第一混合物，以生成三氟化氮和四氟甲烷的共沸或类共沸组合物，作为第二混合物，2）以蒸馏塔塔顶物流回收第二混合物，以蒸馏塔塔底物流回收三氟化氮。