【摘 要】
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目的 建立血清中5种有机磷农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于人血清有机磷农药的检测,初步评估黄岩区人群血清有机磷农药残留情况.方法 血清样本加入内标,甲醇沉淀后振荡、离心,上清液经UPLC分离后进入MS/MS分析.结果 UPLC-MS/MS法对人血清5种有机磷农药的检测效果较好.在10 ng/ml～2000 ng/ml质量浓度内,有机磷农药的峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均＞0.998,最低检出限为10 ng/ml,加样回收率为85.98％～ 117.47％,相对标
【机 构】
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温州医科大学附属黄岩医院台州市第一人民医院检验科中心实验室,浙江台州318020;杭州佰辰医学检验所有限公司,浙江杭州310030;温州医科大学附属黄岩医院台州市第一人民医院急诊科,浙江台州31802
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目的 建立血清中5种有机磷农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于人血清有机磷农药的检测,初步评估黄岩区人群血清有机磷农药残留情况.方法 血清样本加入内标,甲醇沉淀后振荡、离心,上清液经UPLC分离后进入MS/MS分析.结果 UPLC-MS/MS法对人血清5种有机磷农药的检测效果较好.在10 ng/ml～2000 ng/ml质量浓度内,有机磷农药的峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均＞0.998,最低检出限为10 ng/ml,加样回收率为85.98％～ 117.47％,相对标准偏差(RSD,n=6)均＜15％.体检人员血清中未检到以上5种有机磷农药.农药中毒患者检测结果与临床症状相符.结论 本研究建立了一种UPLC-MS/MS检测血清5种有机磷农药的方法,该法快速、准确、精密,可用于临床有机磷农药中毒患者中毒程度的判断及疑似有机磷农药中毒患者的辅助诊断.
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目的 建立同时测定食用油中叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱法.方法 食用油样品经乙腈饱和的正己烷溶解后,采用正己烷饱和的乙腈提取,合并3次提取液,氮吹后用乙酸乙酯:环己烷(1:1,V/V)定容至2 ml供气相色谱仪分析用.结果 3种抗氧化剂的加标回收率在89.18％～109.11％,相对标准偏差为0.95％～2.83％.BHA和BHT的最低检出限均为0.2 μg/ml,TBHQ的最低检出限为0.4 μg/ml,在10 μg/ml～50
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目的 考察参苓白术片中污染黄曲霉毒素的情况,为制订标准和科学管理提供依据,确保公众用药安全.方法 采用免疫亲和柱-高效液相色谱法(IAC-HPLC)对参苓白术片及其原药材中的黄曲霉毒素进行限量检查,并比较四分法分样与研磨法分样对原药材莲子中黄曲霉毒素测定结果的影响.结果 免疫亲和柱-高效液相色谱法线性关系良好(r＞0.999),回收率为70.32％～85.15％,相对标准差(RSD)为0.49％～9.35％.检测了 54批市售参苓白术片,33批检出黄曲霉毒素检出率为61％,其中2批超过《中国药典》2020
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