【摘 要】
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采用硝酸低温溶解试样,选择Li 670.8 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量的方法.确定了FAAS的最佳工作条件为空
【机 构】
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包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室,内蒙古包头014030;稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,内蒙古包头014030
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采用硝酸低温溶解试样,选择Li 670.8 nm作为分析谱线,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镧热还原稀土金属及熔盐电解稀土金属中锂含量的方法.确定了FAAS的最佳工作条件为空气流量固定在15 L/min时乙炔气最佳流量为1.75 L/min,燃烧器高度为7mm.实验表明,盐酸浓度对测定结果影响很大,测定时必须严格控制盐酸浓度,而硝酸浓度对测定结果无明显影响,实验选用5 mL硝酸溶解试样,5％(体积分数)的硝酸为测定介质;共存元素对测定的干扰可忽略.锂的浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.1944X+0.009336,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.0066 μg/mL.采用工作曲线法和标准加入法测定实际试样,选择操作较简单且能满足检测要求的工作曲线法.采用实验方法测定稀土金属中锂含量,其相对标准偏差(RSD,n=11)＜5％,加标回收率在91.0％～102.7％之间.
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