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采用醋酸铬「Ｃｒ（ＯＡｃ）３」水溶液与具有层状结构的钼青铜「「Ｎａ（Ｈ２Ｏ０５」０．２５ＭｏＯ３」进行离子交换反应制得铬齐聚体柱撑的层状氧化钼化合物，经３５０℃焙烧后，首次得到了多孔高比表面积的氧化铬柱层状氧化钼材料，通过ＸＲＤ，ＴＥＭ，ＤＴＡ和ＢＥＴ测试手段对其进行了表征，并考察了３５０℃时不同的焙烧气氛对产物层间距和表面积等的影响。结果表明，在不同氢气中焙烧，产物层间距相同（１．０９２ｎｍ），