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合成了砷钼夹心型化合物Na5[（CH3）4N]3（H3O）2[Co2（AsVMo9O33）2]·8H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对晶体的结构进行了表征.结构表征指出该化合物是由砷钼夹心型[Co2（AsVMo9O33）2]10-多阴离子,（CH3）4N＋反荷阳离子,Na＋反荷阳离子和结晶水分子构成.通过离子键及抗衡阳离子Na＋的弱配位键连接形成了二维层状结构.变温磁化率测试显示该化合物中双核钴中心之间存在较弱的反铁磁性相互作用.