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以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉加冰醋酸还原制得4,4'-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4'-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氨酯化,生成目的产物4,4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种类对反应的影响。产品结构经红外光谱,核磁共振和元素分析得到确证,总收率52.3%。