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在同等实验条件下,以镍铁氧体为基体,通过溶胶-凝胶法,制备二元镍基复合铁氧体Ni0.5A0.5Fe2O4（A=Zn,Co,Mn,Cu）。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对粉末的结构及电磁性能进行表征并对其吸波性能进行优化设计。结果表明：4种离子取代后均能形成在室温条件下具有超顺磁性的纯净镍基铁氧体粉末。离子取代使铁氧体样品的复介电常数实部ε′增大,虚部ε″在2~6 GHz和13~18 GHz变小,在6~13 GHz增大。Zn2＋、Mn2＋、Cu2＋3种离子取代样品与未进行离子