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【摘 要】采用过硫酸盐，在线紫外消解不同形态的磷，使其转化为磷酸盐。实验结果表明总磷的浓度在0.10-10mgP/L，具有良好线性关系，分析速度快，每小时可完成40个样品；方法检测限0.007 mgP/L，回收率96%-100%之间。
【关键词】在线过硫酸盐消解法；总磷
总磷是生物生长的必需元素之一。目前采用国标中的化学法，操作步骤繁琐，检出限高，过程又复杂费时，工作效率太低。且本文利用LACHAT流动注射分析仪，速度快，检出灵敏度高，此方法检出限低于化学法。
一、实验部分：
1.1主要仪器 lachat Quikchem8000FIA+自动离子分析仪XYZASK-500、自动进样器，多通道比例进样泵，反应单元和模块，LACHATQC8000FIA仪及数据处理系统。
1.2主要试剂：
酒石酸锑钾 ；钼酸盐显色剂 ； 抗坏血酸还原溶液，消解试剂，硫酸载液
标准储备液（1000mgP/L） ；工作液（10.0mgP/L）。
二、方法原理：
过硫酸盐，在线紫外消解不同形态的磷，使其转化为磷酸盐。有机橉在紫外催化过硫酸盐 消解下转化为正磷酸盐。使用硫酸消解，聚合磷酸盐转化为正磷酸盐。消解过程发生在样品阀之前。消解好的部分样品被注入FIA，由FIA测定磷酸盐。正磷酸根离子与钼酸铵和酒石酸锑钾反应，生成磷钼化合物。磷钼化合物被抗坏血酸还原，形成蓝色化合物，它在880nm处有吸收。 总磷分析流程图见图1：
图1
三.标准曲线绘制：
1.浓度为0.00，0.1，0.2，0.4，1.0，2.0，4.0，10.0mg/L。.标准浓度与测定峰面积绘制工作曲线图R=1.000
标准浓度与测定峰面积绘制工作曲线图2
四.检测限：用0.10mgP/L标液重复测定，测定21次MDL=0.007mgP/L
五.方法的精密度与回收率用4mgP/L标液重复测定10次，RSD=0.40% 回收率在96%-100%之间。
六.实际样品分析与化学法进行比较：通过对地表水及工业废水以及标准样品含量进行测试，并与国际方法进行比较其结果如表2。
结果如表2 单位：mg/L
水样 流动注射法 国标法
废水 样品1 4.88 4.90
样品2 8.23 8.24
地表水 样品1 0.024 0.025
样品2 0.06 0.08
样品3 0.10 0.11
标样 1.58+0.06 1.58 1.60
0.425+0.021 0.425 0.426
七、结论：
综上所述流动注射分析仪测定水中总磷具有良好精密度和准确度，检出限低、分析速度快、试剂用量少，且降低人工操作误差，与化学法比较节约了大量时间，大大提高了工作效率。
参考文献：
[1] GB/T11893-1987《中华人民共和国国家标准》.
【关键词】在线过硫酸盐消解法；总磷
总磷是生物生长的必需元素之一。目前采用国标中的化学法，操作步骤繁琐，检出限高，过程又复杂费时，工作效率太低。且本文利用LACHAT流动注射分析仪，速度快，检出灵敏度高，此方法检出限低于化学法。
一、实验部分：
1.1主要仪器 lachat Quikchem8000FIA+自动离子分析仪XYZASK-500、自动进样器，多通道比例进样泵，反应单元和模块，LACHATQC8000FIA仪及数据处理系统。
1.2主要试剂：
酒石酸锑钾 ；钼酸盐显色剂 ； 抗坏血酸还原溶液，消解试剂，硫酸载液
标准储备液（1000mgP/L） ；工作液（10.0mgP/L）。
二、方法原理：
过硫酸盐，在线紫外消解不同形态的磷，使其转化为磷酸盐。有机橉在紫外催化过硫酸盐 消解下转化为正磷酸盐。使用硫酸消解，聚合磷酸盐转化为正磷酸盐。消解过程发生在样品阀之前。消解好的部分样品被注入FIA，由FIA测定磷酸盐。正磷酸根离子与钼酸铵和酒石酸锑钾反应，生成磷钼化合物。磷钼化合物被抗坏血酸还原，形成蓝色化合物，它在880nm处有吸收。 总磷分析流程图见图1：
图1
三.标准曲线绘制：
1.浓度为0.00，0.1，0.2，0.4，1.0，2.0，4.0，10.0mg/L。.标准浓度与测定峰面积绘制工作曲线图R=1.000
标准浓度与测定峰面积绘制工作曲线图2
四.检测限：用0.10mgP/L标液重复测定，测定21次MDL=0.007mgP/L
五.方法的精密度与回收率用4mgP/L标液重复测定10次，RSD=0.40% 回收率在96%-100%之间。
六.实际样品分析与化学法进行比较：通过对地表水及工业废水以及标准样品含量进行测试，并与国际方法进行比较其结果如表2。
结果如表2 单位：mg/L
水样 流动注射法 国标法
废水 样品1 4.88 4.90
样品2 8.23 8.24
地表水 样品1 0.024 0.025
样品2 0.06 0.08
样品3 0.10 0.11
标样 1.58+0.06 1.58 1.60
0.425+0.021 0.425 0.426
七、结论：
综上所述流动注射分析仪测定水中总磷具有良好精密度和准确度，检出限低、分析速度快、试剂用量少，且降低人工操作误差，与化学法比较节约了大量时间，大大提高了工作效率。
参考文献：
[1] GB/T11893-1987《中华人民共和国国家标准》.