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以锌盐、铁盐及柠檬酸为原料，采用有机凝胶-热分解法成功制备出了尖晶石型ZnFe2O4纤维。所制得的纤维表面光滑、致密，纤维直径在2μm以下，长径比可达10^6，组成纤维的晶粒在30～40nm。通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）以及振动样品磁强计（VSM）等分析手段对纤维前驱体凝胶的结构，热处理产物的形貌以及ZnFe2O4纤维的磁性能等进行了表征。分析了影响凝胶可纺性以及纤维形貌产生缺陷的各种因素，确定了最佳的原料配比及pH值。在柠檬酸与铁离子、锌离子的摩尔比为4：2：1及